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          直讀光譜法測定合金鋼中酸溶鋁
          發布日期:2017-06-09    作者:余 軍    
          0

          (陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司,陜西漢中 724200

          :本文通過對酸容鋁及酸不容鋁激發、積分計算、分析條件設置的理論剖析,提出了針對合金鋼中酸溶鋁直讀光譜分析的兩種改進方法,并通過實踐驗證,獲得滿意分析結果。進一步提高了合金鋼中酸溶鋁分析的準確性。

          關鍵詞:直讀光譜儀;合金鋼;酸溶鋁;檢測

          前言

          煉鋼生產工藝中為了降低鋼中含氧量,常用鋁、鋇等脫氧材料與氧發生反應生成氧化物達到降低鋼中的氧含量,鋁易與氧反應生成Al2O3(極少量氮化鋁)同時有部分單質鋁溶入鋼中既酸溶鋁,而少量的Al2O3(既不溶鋁)會滯留在鋼中形成夾雜物,降低鋼的性能。目前在爐工藝控制中多使用經驗系數,依據全鋁計算酸容鋁,該方法不能真實反應酸溶鋁含量。在科研中為獲得滿意數據,常使用ICP測定鋼種酸容鋁,但該方法速率慢、成本高,不適用于爐前快速分析。因此鋼中全鋁、酸容鋁的快速檢測成為爐前分析討論的課題。

          1 分析原理

          ARL3460光電直讀光譜儀利用AlSAlX激發時放電脈沖特性不同而分別采集強度信號計算其含量,如圖一。

          直讀光譜法測定合金鋼中酸溶鋁

          符號說明:

          Alt——全鋁; Als—— 酸容鋁; Alx—— 酸不容鋁;I—— 絕對強度;

          Al1—— 鋁一通道; Al2 —— 鋁二通道; A0—— 響應曲線式常數項;

          A1—— 響應曲線式一次項系數; A2—— 響應曲線式二次項系數;

          ARL3460分析軟件中給出了分析通道的定義及計算數學模型,Al2Al1 的計算以Alt為基礎,采用分段積分計算獲得,計算模型如式1、式2、式3

          F= Al2/Al1……(1)

          Als=Alt×F……(2)

          Alx=Alt-Als……(3)

          2 實驗部分

          2.1主要儀器

          ARL3460型電火花直讀光譜儀(27固定通道)

          全自動快速銑樣機

          2.2試驗條件

          環境溫度23℃±5 相對濕度<80%

          光室真空度< 60Pa 氬氣純度>99.99%

          鎢棒圓柱電極,電極間隙3mm

          2.3樣品制備

          將待分析式樣送入全自動快速銑樣機;設定銑消厚度0.1mm,氮氣保護降溫銑消。

          2.4 結果與討論

          2.4.1實驗方法一

          ARL3460的中給出了酸容鋁的檢測方法FEALSOL,該方法下分別以Fe4N(2) Fe4NAl2Al1的內標參比通道。在定量分析模式下設定任務為“Conc_Fe”,分析方法為FEALSOL,對82B式樣進行分析,分析過程中第一點做為過渡點剔除,每分析一次對電極清刷。剔除過渡點后獲得表一數據。

          表一 82B方法一分析數據表

          樣號

          Alt

          Als

          1

          0.041

          0.021

          2

          0.041

          0.016

          3

          0.040

          0.018

          4

          0.041

          0.020

          5

          0.042

          0.023

          均值

          0.041

          0.020

          標準值

          0.042

          0.037

          根據表一數據可以得出,FEALSOL方法可以分析全鋁、酸溶鋁,但數據穩定性差,示值誤差大,數據不能有效的指導爐前工藝生產,該方法需進一步探析改進,提高Als分析準確性。

          2.4.2方法改進一

          OXSASAl2Al1的計算過程中引入了虛擬算法,只體現在積分器中,Al2Al1通道是虛擬的,物理上不存在的通道,AlsAlx的激發是基于Alt通道為基礎,通過分段積分計算獲得,而Al1Al2參比Fe4N(2) Fe4N獲得的,在整個分析計算過程中引入了Fe4N(2) Fe4N的干擾及誤差,為提高AlsAlx分析的準確性,可以采取設定其參比通道為無,采用其絕對強度參與計算,為此只Al1Al2分析條件的選取不同(FENISOL1FENISOL3),此時測得Al2Al1的值為其絕對強度,采用該方法消除不同參比元素含量對F值的影響,回避了參比元素引入的干擾。本案中FENISOL1FENISOL3分析條件主要參數設定值如表二。

          表二 分析條件參數表

          方法

          Ar沖洗時間

          預計分時間

          積分時間

          積分等待時間

          FENISOL1

          5

          0

          4

          0

          FENISOL3

          0

          11

          5

          0

          本案中將組分欄目下的內標通道設定為無,Al1Al2分析條件依然選取FENISOL1FENISOL3。通過激發82B標樣同一樣面上五點獲得表三結果。

          表三 82B改進方法一分析數據表

          樣號

          Alt

          Als

          1

          0.0413

          0.0361

          2

          0.0427

          0.0374

          3

          0.0421

          0.0359

          4

          0.0415

          0.0364

          5

          0.0414

          0.0364

          均值

          0.0418

          0.0364

          標準值

          0.042

          0.037

          依據表三分析數據可得,通過改變參比通道,選取適合的分析條件參數可獲得滿意的AlsAlx數據。

          2.4.3方法改進二

          通過對基本曲線中Al1Al2曲線參數可以發現,Al1響應曲線為一次函數,Al2響應曲線為二次函數如圖二。

          AL1=A0+A1I

          AL2=A0+A1I+A2I2

          直讀光譜法測定合金鋼中酸溶鋁

          圖二 Al1Al2曲線示意圖

          本案選取對Al1響應曲線多項式系數做調整,以達到曲線的修正。在元素周期表中選擇響應曲線,通道設定為Al1。該多項式系數的修改是以原系數(工作曲線)為基礎,對其進行調整。

          選定多項式系數A1,以“1”為基礎進行調整,通過多次調整、計算、試驗獲得了較滿意的檢測結果。

          表四 82B改進方法一分析數據表

          樣號

          Alt

          Als

          1

          0.0422

          0.0385

          2

          0.0427

          0.0390

          3

          0.0420

          0.0384

          4

          0.0411

          0.0374

          5

          0.0413

          0.0378

          均值

          0.0419

          0.0382

          標準值

          0.042

          0.037

          依據表四分析數據可得,通過改變響應曲線多項式系數可獲得滿意的AlsAlx分析數據。

          通過試驗發現調整響應曲線系數方法,適用于對任何元素通道曲線的短期修正,儀器出現多個元素分析異常應該采用描跡和標準化對工作曲線進行校正。

          3 結論

          使用電火花直讀光譜儀分析低合金鋼中酸容鋁,通過對參比通道及分析預設條件的修改可減小基體元素引入的誤差,采用絕對強度參與積分運算,可獲得滿意的AlsAlx分析數據。通過對響應曲線調整可提高酸容鋁分析準確性。

          參考文獻:

          [1]張玲,李蘭群,馬愛方. 鋼中酸容鋁和全鋁的光譜測定[J]. 冶金分析, 2001(2):49-51.

          [2]韓麗華,龔宜勇,韓春梅,辛淑霞.火花源原子發射光譜法測定中低合金鋼中酸容鋁[J].冶金分析, 2011, 31(10):24-28.

          [3]朱萍. 鋼中酸溶鋁和全鋁的光譜測定[J]. 南鋼科技與管理 2006(2):38-39.

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